頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(cháng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
無(wú)特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
樣品瓶的清洗
樣品瓶的潔凈程度,在樣品分析過(guò)程中,起到了關(guān)鍵性的作用,清洗樣品瓶,能夠避免許多不必要的分析問(wèn)題。推薦的樣品瓶清洗流程:自來(lái)水沖洗,將瓶?jì)鹊臉悠窙_洗掉,然后使用純水沖洗數次,置于105℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘烤30min,取出,冷卻后置于無(wú)有機污染物的地方保存,或立即使用。對于盛裝了含有大量污染物的樣品,如含油樣品、土壤樣品等,可加入洗滌液配合試管刷刷洗,將殘留在瓶壁上的污染物刷掉,然后用自來(lái)水沖洗,再用純水沖洗。其它清洗方式有使用鉻酸洗液清洗、使用酸液或堿液浸泡等。
更換進(jìn)樣針
進(jìn)入儀器工作站中的調試模式,下滑至進(jìn)樣針三軸區域,點(diǎn)擊“更換進(jìn)樣針”,待取樣針三軸運動(dòng)至進(jìn)樣針更換位置后,用6mm扳手擰松進(jìn)樣針螺紋,取下進(jìn)樣針,取一根新的進(jìn)樣針,一個(gè)針頭壓環(huán),將針頭壓環(huán)放入進(jìn)樣針螺帽內,壓環(huán)尖頭朝外,將新的進(jìn)樣針裝上,手擰緊后,用6mm扳手再擰半圈,進(jìn)樣針更換完成。
氣密性檢查
將儀器所有加熱都關(guān)閉,進(jìn)入儀器工作站中的調試模式,打開(kāi)加熱爐爐蓋,將一個(gè)氣密性良好的樣品瓶放入加熱爐的1號位,關(guān)閉爐蓋,再進(jìn)樣針三軸控制區域點(diǎn)擊前往1號位,使進(jìn)樣針扎入樣品瓶,打開(kāi)加壓閥,等待30-60s,保持加壓閥打開(kāi)狀態(tài),將儀器后面的氮氣開(kāi)關(guān)旋至關(guān)的狀態(tài),記錄此時(shí)加壓壓力,等待10min,再次觀(guān)察加壓壓力,若10min內加壓壓力變化量在±1KPa以?xún)?,儀器氣密性良好,否則儀器可能存在泄漏點(diǎn)。
運動(dòng)系統維護
三軸運動(dòng)系統擔任著(zhù)轉移樣品瓶的重要工作,對于系統的精確度來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。本儀器中具有樣品瓶三軸和取樣針三軸等兩個(gè)三軸運行系統,需定期進(jìn)行維護保養。
儀器清潔
儀器外部清潔:可用干抹布擦拭表面,去除灰塵及殘留液體。
加熱爐及樣品盤(pán)瓶位區域需要保持清潔,防止硬物進(jìn)入影響抓取精度或損壞樣品瓶。
運動(dòng)軸表面需要保持清潔,可用干抹布擦拭表面,防止灰塵進(jìn)入損壞運動(dòng)軸。